Гидроксипропиловый гамма -циклодекстрин

Выбор наиболее подходящего циклодекстрина для определенного применения может быть сделан с использованием многочисленных аналитических методов, таких как спектроскопические методы в растворах (УФ -спектрофотометрия, ЯМР, флуоресценция, ESR), методы разделения (CE, ВЭЖХ, TLC) и электроаналитические методы. В случае твердофазной фаз образцы, ИК, комбинационное расстройство, рентгеновские и тепловые методы являются наиболее часто используемыми, однако эти подходы не способны определять константу стабильности жидкой фазы (равновесия).

УФ -спектроскопия

Это относительно простой метод, обладающий низкими потребностями в материалах, но он предоставляет очень мало информации о структуре комплекса. В этом методе изменение в переходах группы хромофоров сигнализирует о формировании комплекса. В результате образования комплекса включения и хромофора попадает в более аполярную среду, спектр УФ -поглощения может стать более структурированным, чем в водном растворе. Это взаимодействие может привести к гипер- или гипохромным и гипсо- или батокромическому сдвигу спектра поглощения. Два недостатка метода заключаются в том, что (а) другие ультрафиолетные соединения могут мешать спектру, (б) комплексообразование не обязательно приводит к характеристическому изменению в спектре.

ЯМР -спектроскопия

У этого есть несколько преимуществ. Присутствие хромофора в молекуле гостя не требуется, и, в отличие от CD и УФ -спектроскопии, оно предоставляет информацию о структуре комплекса и позволяет количественно определять изменения в химических сдвигах. Недостатком этого метода является его низкая чувствительность и случайная потребность в дейтерированных растворителях. Если гостевая молекула имеет низкую растворимость, может потребоваться длительное время сбора для достижения адекватных соотношений сигнала и noise в случае методов 2D NOESY или Roesy, которые необходимы для анализа структуры. Использование других растворителей может потребоваться для обеспечения надлежащей концентрации соединения. Однако этот дополнительный растворитель может повлиять на стабильность и структуру комплекса. В случае нативных циклодекстринов - в их симметрии - интерпретация спектров может быть простой, но в случае модифицированных циклодекстринов присутствие структурных изомеров (различная степень замены) усложняет структурный анализ.

Флуоресцентная спектроскопия

Это эффект квантового урожая, который делает его более чувствительным и пригодным для использования в более широком диапазоне концентраций по сравнению с другими методами. Следует отметить, что интенсивность сигнала, несмотря на корреляцию с концентрацией, не является линейной. При использовании модифицированных циклодекстринов, содержащих группы флуорофоров, спектр флуоресценции изменяется из -за взаимодействия с молекулой гостя. Обычно флуорофор вытесняется из полости молекулой гостя в конкурентном процессе. Основываясь на этом принципе, циклодекстрины могут применяться в качестве молекулярных датчиков.

Капиллярный электрофорез

Это требует небольшого количества материала, но либо молекула гостя, либо циклодекстрин должны иметь заряженную функциональную группу. Нейтральные молекулы и циклодекстрины не могут быть проверены напрямую. Если циклодекстрин растворяется в подвижной фазе, он может функционировать как хиральный селектор в случае пар энантиомер.

ВЭЖХ методы

Они не ограничены заряженными молекулами и применяют циклодекстрины два способа: во -первых, циклодекстрин ковалентно связан с твердой фазой; Во -вторых, циклодекстрин растворяется в подвижной фазе. При применении ковалентно связанных циклодекстринов разделение может быть выполнено с помощью нормального (NP) или режима обратной фазы (RP). Тестирование различных циклодекстринов требует покупки столбца каждого типа. Это дорого и требует много времени, особенно если оптимизация хроматографических параметров также требует устранения параметров мобильной фазы и параметров температуры.

Круговой дихроизм

Наряду с упомянутыми выше методами, круговой дихроизм может прийти на ум как хорошую альтернативу. Его чувствительность и материальные потребности находятся наравне с УФ -спектроскопией, но она предоставляет более подробную структурную информацию. После анализа спектров CD можно подтвердить образование комплексов включения, и структура комплекса может быть оценена с использованием теоретических расчетов. Еще одним преимуществом этого метода является то, что, как и ультрафиолетовая спектроскопия, она может быстро дать результаты, что приводит к более короткому времени эксперимента. Кроме того, CD -спектроскопия дешевле, чем ЯМР или методы разделения.